在線離子色譜儀分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對(duì)交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽(yáng)離子的分離。
在線離子色譜儀的操作規(guī)程:
一.開機(jī)前的準(zhǔn)備:
1.打開色譜儀器室的空調(diào),打開穩(wěn)壓電源;
2.根據(jù)樣品的檢測(cè)和色譜柱的條件來配制所需淋洗液。
二.開機(jī)
1.打開N2鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)鋼瓶減壓器上的分壓表指針為0.2Mpa左右,再調(diào)節(jié)色譜主機(jī)上的減壓表指針為5psi左右;確認(rèn)離子色譜與計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)線連接正常,打開離子色譜主機(jī)的電源;依次打開計(jì)算機(jī)和電腦主機(jī)進(jìn)入操作系統(tǒng)。
2.選擇開始>程序>Chromeleon>服務(wù)器監(jiān)視器或雙擊屏幕右下角快捷圖標(biāo)-Chromeleon服務(wù)器,出現(xiàn)對(duì)話界面后點(diǎn)擊“啟動(dòng)”按鈕,等Dongle序號(hào)出來以后(表示SeverMonitor程序運(yùn)行正常)可以點(diǎn)擊“關(guān)閉”來關(guān)閉界面,若配置好于Windows系統(tǒng)一起啟動(dòng),則直接進(jìn)行下一步操作。
3.雙擊在桌面上的Chromeleon圖標(biāo)(工作站主程序)。
4.點(diǎn)擊根目錄下面的“控制面板”文件夾,雙擊右邊窗口中的“ICS-90A控制面板.pan”(離子色譜操作控制面板)。
5.操作控制面板打開后,點(diǎn)擊“連接”按鈕使軟件和離子色譜連動(dòng)起來(如果按照正常程序開機(jī),則儀器自動(dòng)連接);打開泵頭廢液閥,在此狀態(tài)下保持3-5min,排除泵頭和管路里的氣泡,此時(shí)氣泡會(huì)在氮?dú)鈮毫Φ淖饔孟卤慌胖翉U液瓶;關(guān)閉泵頭廢液閥。(此步驟主要為排除氣泡時(shí)使用)。
6.開泵啟動(dòng)儀器,當(dāng)系統(tǒng)壓力超過1000psi后,開啟抑制器的電源。
7.點(diǎn)擊藍(lán)色圓點(diǎn)查看基線,等基線穩(wěn)定后即可分析待測(cè)樣品。
三.分析樣品:
1.建立程序文件(programfile);
2.建立方法文件(methodfile);
3.建立樣品表文件[sequence(usingwizard)];
4.啟動(dòng)樣品表;
5.按系統(tǒng)提示進(jìn)行逐個(gè)進(jìn)樣分析。
四.數(shù)據(jù)處理:
1.建立標(biāo)準(zhǔn)曲線;
2.打印標(biāo)準(zhǔn)曲線;
3.打印待測(cè)樣品報(bào)告;
五.關(guān)機(jī)
1.關(guān)閉抑制器電源,關(guān)閉泵,關(guān)閉操作軟件。
2.關(guān)閉離子色譜主機(jī)的電源;關(guān)閉N2鋼瓶總閥并將減壓表卸壓,打開淋洗液瓶蓋放空瓶?jī)?nèi)氣體。
3.關(guān)閉計(jì)算機(jī)、顯示器的電源開關(guān)。
六.意外情況處理
在檢測(cè)當(dāng)中遇到突然停電時(shí),應(yīng)該立即關(guān)閉打印機(jī)、顯示器、計(jì)算機(jī)和離子色譜主機(jī)的電源開關(guān)。
七.維護(hù)與保養(yǎng)
1.活化抑制器和保持泵頭無(wú)氣泡
一個(gè)星期至少開一次機(jī),若長(zhǎng)時(shí)間未開機(jī),請(qǐng)?jiān)陂_泵之前排除泵頭氣泡(先逆時(shí)針旋松泵頭廢液閥排氣泡,觀察管路,無(wú)氣泡后擰緊泵頭廢液閥但不要過度擰緊)。若長(zhǎng)時(shí)間未開機(jī),必須要向抑制器中注水活化,并放置30min左右再使用。
2.樣品處理
盡量避免樣品中雜質(zhì)或部分有機(jī)物進(jìn)入柱子導(dǎo)致柱頭堵塞或柱性能下降,做到前處理過濾(使用過濾膜除去雜質(zhì);使用C18預(yù)處理小柱除去有機(jī)物),使柱壽命延長(zhǎng)。
3.儀器故障
儀器出現(xiàn)小故障可參照說明書維修,說明書未提及的故障問題請(qǐng)及時(shí)與戴安公司維修部聯(lián)系。