快速溶劑萃取儀的基本原理:
1、溫度增加
升高溫度對于基體效應(yīng)的克服有所幫助,使解析動力學(xué)加快,溶劑黏度降低,提升溶劑分子在機體中的擴散速度,使萃取效率得以提升。50~200℃是快速溶劑萃取儀的允許溫度范圍,75~125℃為該儀器常規(guī)的使用溫度,常用100℃來萃取環(huán)境當(dāng)中的一般污染物。以往實驗證實,萃取過程中熱降解現(xiàn)象不明顯,所以高溫條件下的加熱時間要控制在10min之內(nèi),以此對樣品中易揮發(fā)組分進行萃取。
2、壓力加大
隨著壓力的升高,液體的沸點也會相對提高,可利用壓力加大的方式使溶劑在溫度較高條件下保持液體狀態(tài),使萃取池快速充盈。氣體對于溶質(zhì)的溶解能力遠不如液體對于溶質(zhì)的溶解能力,使用液體溶解溶質(zhì)可有效提升萃取效率,避免易揮發(fā)性物質(zhì)揮發(fā),增加系統(tǒng)的安全性。6895~20684kPa為快速溶劑萃取儀的允許壓力范圍,常用壓力一般為10342kPa。
3、多次循環(huán)
萃取過程應(yīng)以分析化學(xué)當(dāng)中少量多次的萃取原則為依據(jù),利用新鮮溶劑進行多次靜態(tài)循環(huán),使其盡可能地與動態(tài)循環(huán)相接近,使萃取效率提高。一般情況下良好的萃取效果可通過兩三次循環(huán)而達成。
快速溶劑萃取儀的工作流程:
1、準(zhǔn)備樣品
樣品的萃取效率會因樣品的含水量過多而下降,樣品在萃取前需采取自然風(fēng)干或添加硅藻土等干燥劑進行干燥,注意此處不要運用硫酸鈉。樣品萃取效率會因樣品顆粒的表面積越大而越高,在萃取樣品前應(yīng)將聚合體樣品放置在低溫條件下,在加入添加劑后進行研磨,樣品顆粒粒徑應(yīng)在0.5mm之內(nèi)。再萃取的時候需加入顆粒較細的硅藻土或海砂等分散劑,以提高萃取效率。
2、選擇萃取劑
合理選擇萃取劑可保證目標(biāo)化合物的萃取有效率,除硫酸、硝酸、鹽酸等強酸外,所有有機試劑、緩沖溶劑與水皆可用于快速溶劑萃取。萃取劑的極性應(yīng)以相似相溶原理為依據(jù),與目標(biāo)化合物的極性相近。不同類型的化合物可運用不同極性溶劑的混合物萃取,如sanlvjiawan、丙酮、二氯甲烷與石油醚均是當(dāng)前利用率較高的溶劑。
3、技術(shù)特點
在放置樣品的萃取池中泵入相應(yīng)溶劑后增加溫度與壓力,在數(shù)分鐘后即可將加熱的萃取池內(nèi)樣品萃取物輸送至收集瓶中,萃取物經(jīng)過凈化處理、脫水處理與濃縮處理后即可進行色譜分析。
4、適用范圍
快速溶劑萃取技術(shù)可以將堿性、酸性與中性物質(zhì)從水環(huán)境底泥與土壤等固體物質(zhì)中萃取出來,此種方式對水環(huán)境中有機磷農(nóng)藥、有機氯農(nóng)藥、氯代除草劑、廢油和柴油等的萃取尤其有效。