我們?cè)谑褂秒x子色譜的過程中經(jīng)常需要切換不同的定量環(huán),當(dāng)發(fā)現(xiàn)手頭沒有合適的離子色譜儀定量環(huán)時(shí)我們可以利用自己的PEEK管來自制定量環(huán)。
經(jīng)常有用戶提出這個(gè)問題“自己做的定量環(huán)體積準(zhǔn)確嗎?50uL和100uL的環(huán)會(huì)是準(zhǔn)確的兩倍關(guān)系嗎?"
其實(shí)沒有一個(gè)離子色譜儀定量環(huán)是準(zhǔn)確的,也沒有兩個(gè)定量環(huán)是*成倍數(shù)關(guān)系的,任何體積測(cè)量都是有誤差的,我們使用的定量環(huán)雖然有定量二字,但我們用的是其實(shí)一個(gè)相對(duì)量,而不是量,比如20相對(duì)200的環(huán),差不多是1/10,并不是200的環(huán)進(jìn)樣,得到的峰高是20的環(huán)進(jìn)樣的10倍。由于管子的內(nèi)徑并不是均一的,我們計(jì)算得到的長(zhǎng)度只是一個(gè)理論體積,實(shí)際上是存在誤差的。
我們?cè)谶M(jìn)樣時(shí),定量環(huán)更多的是保證每次進(jìn)樣的體積一致,而不是準(zhǔn)確的進(jìn)了定量環(huán)標(biāo)識(shí)的體積。比如我們用55uL的定量環(huán)和用50uL環(huán)分別做標(biāo)準(zhǔn)系列,分析樣品,結(jié)果的誤差是沒有什么差別的。這是因?yàn)槲覀兊臉?biāo)準(zhǔn)曲線和樣品是在同一個(gè)進(jìn)樣體積下得到的結(jié)果,所以從這個(gè)角度看進(jìn)樣量是否準(zhǔn)確對(duì)結(jié)果是沒有影響的。但是要指出定量環(huán)的大小對(duì)峰高和峰面積是有影響的,更大的定量環(huán)會(huì)得到更高的峰值,提高靈敏度。
所以我們可以根據(jù)計(jì)算的管線長(zhǎng)度自己來制作定量環(huán),不必?fù)?dān)心準(zhǔn)確度的問題。有一些用戶總是信任或都說迷信原廠的配件,認(rèn)為原廠的定量環(huán)更加準(zhǔn)確,其實(shí)是沒有必要的。
離子色譜儀定量環(huán)制作方法:
兩根扎帶,兩個(gè)接頭,一根管子就是一個(gè)定量環(huán)。已知線管的ID,即可計(jì)算得出線管的內(nèi)部截面積,再根據(jù)所需定量環(huán)體積計(jì)算出截取的管路長(zhǎng)度。
常見規(guī)格管線的截面積:
ID 0.01英寸 0.0005067cm2
ID 0.02英寸 0.0020268cm2
ID 0.03英寸 0.00456cm2
進(jìn)樣量μL 0.01” 0.02” 0.03”
10 19.73 4.93 2.19
25 49.30 12.33 5.48
50 98.68 24.67 10.96
100 197.4 49.34 21.92
200 394.7 98.68 43.86
500 986.8 246.7 109.6
1000 1974 493.4 219.3
長(zhǎng)度單位:cm